ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Упорядочение нестехиометрических соединений как метод создания наноструктуры из "Нанокристаллические материалы " Для анализа оксидной пленки норогпок карбида ванадия был нагрет в разбавленном растворе НС1 (концентрация 0,36 масс.%, pH = 1) при 330 К в течение нескольких минут. По светло-синей окраске раствора можно судить о наличии в нем ионов. [c.55] Анализ ширины дифракционных отражений не обнаружил каких либо отклонений от аннаратурной ширины линий. Отсутствие уширения дифракционных линий согласуется с довольно большим количеством атомов в нанокристаллитах, рассеиваю-ш их когерентно. [c.58] ЛОСЬ получить пикнометрическую плотность, равную 5,62 г/см п совпадающую с теоретической плотностью. Достижение теоретической плотности в результате отжига означает, что металлическая подрешетка не содержала структурных вакансий и пониженная нервоначальная плотность была обусловлена адсорбированными примесями воды и кислорода. Хотя после отжига при 900 К на поверхности нанокристаллитов еще остается один-два атомных слоя оксидов, разницу между теоретической и пикнометрической плотностью обнаружить не удается, так как содержание поверхностной оксидной фазы менее 0,1 масс.%, а плотности оксидов и карбида ванадия близки по величине. [c.59] ЧИНОЙ для бездефектного материала [136]. По величине времени жизни можно судить о типе дефекта. [c.59] Из спектров видно, что среднее время жизни позитронов в нанопорошке существенно превышает таковое в поликристалле. В спектре крупнокристаллического образца карбида ванадия присутствует только короткий компонент 157 =Ь 2 не, который соответствует аннигиляции позитронов в структурной вакансии углеродной подрешетки [137,138]. Количественный анализ спектра порошкового образца показал, что в нем наряду с коротким компонентом, равной 157 =Ь 2 не, присутствует длинный компонент 500 ПС с относительной интенсивностью /2 = 7%. Согласно [136] длинный комнонент обусловлен аннигиляцией позитронов в дефектах на поверхности частиц. Захват позитронов структурной вакансией означает отсутствие диффузии позитрона на большие расстояния в этом случае интенсивности комнонент пропорциональны объемным долям фаз, содержаш их дефекты разного типа. Таким образом, величина относительной интенсивности длинного компонента I2 совпадает с объемной долей поверхности AVqob = D-S/V в нанопорошке карбида ванадия. Оценка показывает, что поверхностный слой имеет толш ину AD от 0,5 до 0,7 нм и соответствует 3-4 атомным монослоям. [c.60] Относительное изменение массы Ат/т спекаемого образца с температурой изображено на рис. 1.16. Можно выделить три основных этапа потери массы. Первый этап — от ком- А m/m, натной температуры до 500 К, связан с потерей воды при прокаливании. Второй этан соответствует температурному интервалу 900-1500 К и обусловлен разложением и удалением (благодаря присутствию в образце свободного углерода) поверхностной оксидной фазы. [c.61] Проведенное спекание образца позволило измерить микротвердость по Виккерсу. Измерения проводили в автоматическом режиме при нагрузке 200 г и 500 г и времени нагружения 10 с. [c.61] Возможен и другой механизм формирования наноструктуры. Первый род фазового превраш ения беспорядок-порядок приводит к образованию доменов упорядоченной фазы, между которыми вследствие несостыковки атомной структуры анти-фазных доменов возникают напряжения. Напряжения со временем приводят к растрескиванию зерен исходной неупорядоченной фазы по границам антифазных доменов упорядоченной фазы. [c.63] Для надежного выяснения механизма измельчения зерен при упорядочении нужны специальные исследования. [c.63] Можно полагать, что превраш ения беспорядок-порядок, про-исходяш ие с изменением объема, могут применяться для формирования наноструктурного состояния других материалов, в том числе сильно нестехиометрических соединений. [c.63] Вернуться к основной статье