ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Методы исследования из "Основы учения о коррозии и защите металлов " Исследования окисления относятся главным образом к кинетике роста пленки и морфологическим свойствам окалины. При изучении кинетики многое зависит от окончательной толщины окисла. Чем больше окисление, тем обычно легче произвести нужные измерения. Имеется несколько сравнительно простых методов определения толщины окалины. Значительную сложность представляют измерения толщин очень тонких пленок, порядка 1—5 нм (10—-50 А). Прежде чем приступить к описанию существующих методов, целесообразна раойкютреть некоторые общие вопросы. [c.52] При определении роста толщины очень тонких пленок первостепенную важность имеет оценка реальной площади поверхности металла. Она представляет собой геометрическую площадь, умноженную на коэффициент шероховатости. После тщательного электрополирования коэффициент шероховатости поверхности может быгь очень близким к 1, а после грубой абразивной обработки он может достигать 10. Если коэффициент шероховатости неизвестен, то полученные с использованием измененной площади поверхности расчетные значения толщины пленок будут весьма далеки от истинных. [c.52] Можно изготовить микровесы, которые непрерывно измеряют и регистрируют вес образца с точностью 10 г в атмосфере регулируемого состава при тщательно поддерживаемой температуре. Весы изготовляются из кремнезема, и в них часто используется подвеска на скрученных проволоках, которая более стабильна,-чем подвеска на ножевой опорной призме. Для проведения успешных измерений необходимы соответствующие навыки. [c.52] 4 ДО 1,9 нм (от 14 до 19 А) в час при окислении олова при комнатной температуре. Прибор размещается за пределами реакционной камеры, и рост окисла наблюдается в течение всего эксперимента. [c.53] Для исследования окисления можно использовать оценку фактического уменьшения отражательной способности металлической поверхности. Эта методика не имеет широкого употребления. [c.53] Ионы двухвалентного железа затем могут быть оттитрованы для последующего контроля правильности расчета толщины. В отличие от первых трех при использовании этого метода требуется много образцов для построения кривой окисления. Тем не менее достигается высокая точность, и метод широко используется. Таким способом определяются пленки толщиной 0,5 нм. [c.54] При исследовании тонких пленок важное значение имеет первоначальное состояние поверхности. Если на поверхности металла имеется первоначальная пленка, образовавшаяся при окислении на воздухе, то она окажет существенное влияние на результаты измерения скорости роста толщины пленки, причем следует иметь в йиду, что со многих металлов эту тонкую, пленку удалить невозможно Если образец подвергается электрополированию перед окислением, то остающаяся после такой обработки пленка будет отличаться от пленки, формирующейся на воздухе после травления или абразивной обработки., Наклеп на поверхности часто увеличивает скорость, роста толщины пленки. [c.54] Если мёталл перед окислением был подвержен тщательному электрополированию, то интерференционная полоса может быть столь узкой, что не вызовет окраски. В связи с этим эффектом поглощательная способность пленки должна быть весьма низкой. [c.55] Определение толщины окислов и распознавание различных слоев часто производятся с помощью оптического микроскопа. Для различения фаз можно использовать поляризованный свет. Выявление движения ионов в процессах окисления возможно с помощью нереагирующих меток. В большинстве окислов диффундирует тольк один ион, но для некоторых, например FegOi, имеются доказательства движения как катионов, так и анионов в противоположных направлениях через пленку. Другие окислы проницаемы для кислорода. Он проникает через них в неионизированном состоянии и либо реагирует с металлической основой, либо растворяется в ней. В качестве меток часто используются молибденовые или платиновые, проволочки. В первых экспериментах на железе в качестве меток использовали СггОз (фиг. 24) 43]. После окисления СггОз оставался на поверхности раздела металл — окисел, указывая тем самым, что катионы в процессе окисления диффундировали наружу. Со- общается также об экспериментах с железной проволокой, превращающейся по той же причине в полую трубку окисла. [c.56] В ограниченной степени используются многие другие методы исследования, например измерения с помощью изотопов, оценка изменения сопротивления окисляющейся проволоки, окисление в условиях постоянного повышения температуры, измерение падения давления в замкнутом реакционном сосуде. Для испытаний в эксплуат ионных условиях следует учитывать такие факторы, как термические циклы уже указывалось, что защитная в изотермических условиях пленка может слущиваться (скалываться) при изменении температур, если, например, коэффициенты теплового расширения сплава и окислов сильно различаются между собой. [c.57] Вернуться к основной статье