ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Препарирование порошков из "Практика электронной микроскопии " Одной из важнейших задач электронной микроскопии в химии, порошковой металлургии и в целом ряде других смежных областей являются исследования формы и размеров частиц тонкодисперных веществ, поскольку физические и химические свойства многих материалов часто очень сильно зависят от степени дисперсности вещества. Исследования такого рода с помощью обычного оптического микроскопа в большинстве случаев могут дать лишь весьма приближенную характеристику. Например, определение величины зерен, меньших 0,5 мк, в обычном микроскопе уже невозможно, поскольку эта величина близка к пределу разрешающей способности оптического светового микроскопа. Поэтому здесь на помощь приходит электронная микроскопия. [c.30] С помощью электронного микроскопа в ряде случаев удается проследить процесс спекания порошков непосредственно в микроскопе благодаря уже отмечавшемуся выше нагреванию образца до высокой температуры за счет энергии поглощаемых электронов [27 28]. [c.30] Методы препарирования тонкодисперсных порошкообразных образцов в известной степени зависят от целей исследования, однако в любом случае задача состоит в нанесении материала на объекто-держатель таким образом, чтобы интересующие нас частицы порошка располагались по возможности отдельно друг от друга для удобства определения формы и размеров. Поэтому основной задачей препарирования порошка является тщательное его диспергирование [29]. [c.30] Частицы некоторых порошков настолько легко сцеплены друг с другом, что они могут быть нанесены на подложку сухим способом, например, осаждением сухого порошка, находящегося в воздухе во взвешенном состоянии. Однако для большинства материалов требованию хорошей диспергированности удовлетворить весьма трудно, так так тонкие порошки проявляют сильную склонность к агломерации, которая может иметь место как в исходном веществе, так и при помещении его на объектодержатель, т. е. на пленку-подложку. [c.30] Остановимся более подробно на некоторых методах нанесения порошкообразных объектов на подложки. [c.30] Первый метод состоит в следующем [30]. [c.30] Небольшое количество порошка, подлежащего исследованию, помещают в ступку (для порошков твердых веществ целесообразно применять агатовые ступки, чтобы исключить возможность попадания в исследуемый препарат частиц материала ступки), заливают таким количеством 2—3%-ного раствора коллодия в амилацетате, чтобы после тщательного растирания образовалась вязкая сметанообразная масса. Затем добавляют несколько капель того же раствора, еще раз перемешивают и с помощью пипетки наносят каплю полученной суспензии на поверхность дистиллированной воды, предварительно очищенной, как это было описано на стр. 14. При этом капля растекается по поверхности воды, и после испарения амилацетата образуется коллодиевая пленка с распределенными в ней исследуемыми частицами. [c.31] Чем тоньше коллодиевая пленка, чем более прозрачна она для электронного пучка, тем более контрастным будет изображение отдельных частиц порошка в электронном микроскопе. Однако, с другой стороны, чем тоньше пленка, тем легче она мол-сет порваться при сушке препарата. Оптимальная толщина пленки, зависящая, как было сказано выше, от диаметра сосуда и концентрации коллодия в растворе, подбирается опытным путем, исходя из требований достаточной прочности и контрастности. Очевидно, эта оптимальная толщина зависит от природы исследуемого порошка и размеров частиц чем больше размеры частиц и чем большей поглощающей способностью по отношению к электронам они обладают, тем более толстой должна быть пленка. [c.31] Аналогичные результаты могут быть получены образованием пленки на поверхности полированного стекла, на которое наносится капля раствора формвара или коллодия с суспензированным в нем порошком. Просушенная пленка смывается на поверхность воды, откуда ее вылавливают на сетку и исследуют в электронном микроскопе [31]. [c.31] Согласно другому методу исследуемый порошок приготавливают в виде суспензии в среде, способствующей лучшему его диспергированию, после чего наносят на заранее подготовленную по одному из описанных ранее способов пленку-подложку. [c.32] В качестве такой жидкости часто используют обыкновенную дистиллированную воду (если это позволяет исследуемый порошок), однако в случае исследования тонкодисперсных частиц значительное поверхностное натяжение препятствует получению хорошо диспергированных препаратов. [c.32] Значительно лучшие результатр в этом смысле получаются при применении этилового спирта. [c.32] Нанесение суспензии на пленку-подложку лучше всего осуществлять с помощью металлической петли с диаметром, несколько большим диаметра сетки. Петля погружается в суспензию и затем вынимается из нее. При этом на ней образуется тонкая пленка жидкости с частицами объекта. Эта пленка прижимается к поверхности сетки, покрытой пленкой-подложкой, тогда жидкость не собирается в капельки, а равномерно смачивает всю поверхность пленки-подложки. [c.32] Уменьшение коагуляции частиц может быть достигнуто и правильным выбором материала пленки-подложки. Как показали специальные исследования [33 34], в том случае, если пленка-подложка обладает той же полярностью, что и взвешенные частицы, то последние, отталкиваясь от пленки, собираются в крупные скопления. Поэтому необходимо сообщить пленке другую полярность, что может быть сделано, например, в случае применения формва-ровой пленки напылением на нее очень тонкого слоя бериллия. Благодаря противоположной полярности пленки и исследуемых частиц они притягиваются пленкой и во время сушки остаются так же хорошо распределенными на ней, как и в самой суспензии. [c.33] Наиболее сложным в этом методе препарирования порошков является получение хорошо диспергированной суспензии, что особенно трудно при изучении порошков с большим удельным весом. Для облегчения этого процесса можно рекомендовать дающий очень хорошие результаты метод ультразвукового диспергирования либо ультрацентрифугирования [10]. [c.33] Диспергирование по первому способу может быть осуществлено, например, следующим образом [31]. Порошок растирают в агатовой ступке с обезвоженным этиловым спиртом в течение примерно 1 мин. После этого полученную массу переносят в пробирку с тонким дном, которую помещают в кювете с веретенным маслом. Через масло ко дну пробирки передаются интенсивные колебания от ультразвукового кварцевого генератора. Частоту колебаний выбирают опытным путем по наилучшим результатам. Эти колебания интенсивно взмучивают и перемешивают порошок. Поэтому во время взятия пробы порошок находится весь во взвешенном состоянии. Процесс взмучивания длится 5—6 мин. После этого с помощью петли или пипетки набирают несколько капель спирта и быстро переносят их на заранее подготовленную пленку-подложку, помещенную на объективную сетку. Спирт растекается по пленке, и после его высыхания частицы прочно удерживаются на пленке. [c.33] Однако следует иметь в виду, что растекание спирта происходит в течение некоторого времени, за которое мелкие частицы, осаждающиеся более медленно, смываются растекающейся каплей спирта на края пленки. Особенно существенно это при препарировании порошков материалов, обладающих большим удельным весом. Поэтому удобнее препарат по этому методу наносить на пленку, имеющую большую площадь, после чего отбирать для просмотра в электронном микроскопе различные ее участки. Это позволит учесть указанную неравномерность. [c.33] Хорошие результаты могут быть получены также при нанесении на пленку-подложку порошка в виде суспензии, распыляемой с помощью сжатого газа, например азота или углекислого газа. [c.33] Суспензию порошка в спирте вводят с помощью пипетки в трубку 6, имеющую на конце отверстие диаметром 0,2—0,3 мм. а к трубке 3 подводят сжатый газ. При выходе из форсунки, образованной трубками 6 и 7, газ распыляет суспензию. Распылитель устанавливают так, чтобы расстояние между форсункой и пленкой-подложкой составляло 40—60 см. [c.34] Вернуться к основной статье