ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Испытание масел и жирных кислот из "Технология органических покрытий том1 " Коэффициент преломления. Коэффициент преломления материала характеризует степень отклонения пучка света, или его рефракцию, при прохождении света из воздуха через материал. Числовое значение коэффициента преломления представляет собой отношение скорости света в пустоте к его скорости в материале. Эта величина зависит от химического строения масла и степени его ненасыщенности, и ею пользуются в первую очередь для определения изменений этих показателей. Однако коэффициент преломления зависит, кроме того, и от степени окисления и полимеризации масла. Изменение коэффициента преломления льняного масла в процессе его полимеризации показано в табл. 11 и 12 (гл. II). Поэтому коэффициент преломления в настоящее время е применяют в качестве основного показателя, характеризующего промышленное масло, как это было несколько лет назад. При наличии соответствующего рефрактометра определение коэффициента /преломления не вызывает никаких затруднений. В томе II будет показано, что разность коэффициентов преломления масел и смол и коэффициентов преломления пигментов определяет кроющую способность красок и других пигментированных материалов. [c.692] Процесс определения точки желатинизации при нагревании заключается в следующем. В высокий литровый стеклянный стакан наливают до верхней метки хлопковое масло. В этом стакане, являющемся баней, устанавливают термометр так, чтобы его конец был на уровне дна испытательных пробирок, устанавливаемых в этом же стакане. Баню медленно нагревают до 293° и при этой температуре помещают в нее пробирки с иопытуемы М и стандартным маслом. Замечают -время и удаляют источник тепла примерно на 45 сек., после чего снова продолжают нагревание. [c.693] Для производства этого испытания нужно 5 мл масла, причем на испытательной пробирке делается отметка,. соответствующая этому количеству. Каждая пробирка закрывается пробкой с отверстием для палочки. Величина отверстия должна позволять стеклянной палочке диаметром 3 мм свободно перемещаться в пробке. В соответствии с требованиями ASTM, раздел 32С-44, для испытания масел типа тунгового применяют термометр на 240—310°. При испытании Перемешива1ние масла в бане не производится, а для поддержания в ней постоянной температуры ее снабжают изоляцией. [c.694] В последнее время в продаже появилось большое число различных модифицированных и переработанных iмa eл. Одним из важнейших показателей таких масел является продолжительность варки лаков на их основе. Специальных методов для оценки этого показателя масел нет, так как скорости и температуры полимеризации разных масел сильно различаются между собой. Наиболее простой способ такого испытания масла заключается в нагревании 500—1000 г масла в закрытом сосуде из нержавеющей стали с хорошим обогревом. Нагревание масла до температуры полимеризации производится со скоростью, примерно соответствующей технологическому режиму получения промышленных лаков. Температура полимеризации зависит от типа масла и находится в интервале между 290 и 307—315°. Пробы при нагревании масла отбираются при достижении температуры полимеризации и затем через каждые 15—30 мин. в завиоимости от предаолагаемой скорости полимеризации. Нагревание продолжают до перехода масла в гелеобразное состояние, причем отмечается характер геля. При необходимости определяют также вязкость, цвет и кислотное число испытуемого масла. Скорость изменения вязкости во времени для удобства обычно вычерчивают в виде кривой на полулогарифмической сетке. Такие испытания можно также применять для оценки лаковых смол, применяемых с различными маслами для производства лаков. [c.694] С некоторым успехом применяется описанный ниже метод, рекомендуемый Государственным стандартом ТТ-Р-141Ь, метод 516,1. [c.695] Определение температуры плавления. Уксусной кислотой заполняют примерно на /з стеклянную пробирку длиной 15 см. Пробирку закрывают корковой пробкой с пропущенным сквозь нее термометром (ASTM, раздел Е1-49). Количество уксусной кислоты в пробирке должно быть примерно в два раза больше, чем нужно для закрытия шарика термометра, когда конец его находится на расстоянии примерно 1,25 см от дна пробирки. Эту пробирку закрепляют при П0(М0Щи пробки в другой пробирке большего размера. Собранную систему погружают в ледяную воду, причем кислота охлаждается до 10°. После этого систему вынимают из воды и кислоту в течение нескольких минут энергично перемешивают, так как при охлаждении жидкость может частично выкристаллизоваться с образованием смеси жидкой и твердой уксусной кислоты. [c.696] Температуру кислоты в пробирке определяют через каждые 15 сек. и за точку плавления кислоты принимают температуру, которая не изменяется примерно в течение 2 мин. [c.696] ИЗ отобранных ранее 100 мл. Небольшой избыток иода не оказывает большого вреда, но избытка хлора допускать не следует. [c.697] Процесс определения йодного числа связан с больщой затратой времени и в настоящее время им почти не пользуются, так как метод спектрофотометрического анализа стал очень доступным. Определение гексабромных чисел относится к той же категории определений, что и определение йодного числа. Он основан на избирательном поглощении брома различными жирными кислотами, но надежность его для количественных определений весьма сомнительна. Этот метод описан в литературе [1] и [8]. [c.698] Спектрофотометрический анализ. Спектрофотометрический анализ основан на селективном поглощении органическими соединениями света различной длины волны. По длине волны световой спектр подразделяется на инфракрасную, видимую и ультрафиолетовую области. Длинные волны инфракрасной области поглощаются такими молекулярными группами, как гидроксил, карбоксил, фенил и т. д. Поглощение видимого света определяет характерный воспринимаемый глазом цвет различных соединений. Поглощение коротких, ультрафиолетовых волн позволяет исследовать атомную структуру молекул, например наличие ненасыщенной связи между двумя углеродами и т. д. Поэтому избирательное поглощение ультрафиолетовых волн можно использовать для определения вида и количества ненасыщенных связей в маслах, жирных кислотах и их эфирах. [c.699] Значение поправки, входящей в формулу для коэффициента затухания, показано на рис. 38. [c.700] На рис. 39 и 40 показаны результаты спектрофотометрического исследования различных соединений. Эти результаты взяты из гл. IV книги Маттиелло Изучение ультрафиолетовой абсорбции высыхающих масел [14]. [c.700] На рис. 39 показаны спектры поглощения ультрафиолетового света для ряда жирных кислот. В этот ряд включены насыщенные и ненасыщенные кислоты с сопряженными и несопряженными связями. Для сопоставления с кривыми рис. 39 ниже приводим формулы этих кислот. [c.700] Если рассмотреть кривую дегидратированного касторового масла, то можно видеть, что ее максимум лежит в области волн длиной 230 т д, т. е. соответствует наличию в масле сопряженной двойной связи, как этого и следовало ожидать. Очень слабое поглощение волн длиной 270 m. i указывает на присутствие в этом масле только следов кислот с триеновыми сопряженными связями. Коэффициент затухания волн длиной 230 тр, в дегидратированном касторовом масле равен 24 (Ig /(=1,38) эта же величина для Д9. ч-линолевой кислоты, приведенной на рис. 39, равна 115. Исходя из этих величин, можно рассчитать, что содержание Д -линолевой кислоты в дегидратированном касторовом масле составляет (24 115) X 100 = 22%, что близко к истинному. [c.704] Кислотное число масел. Кислотное число масел определяется таким же способом, как и для масляных лаков, по. методу, описанному в предыдущем разделе. Оно выражается числом милли-гра.ммов едкого кали, потребным для нейтрализации свободных кислот в I г масла. [c.705] Вернуться к основной статье