ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Оперативный контроль качества измерений химического состава из "Метрологические проблемы аналитического контроля качества металлопродукции " Порядок выбора и алгоритм применения СО для оперативного контроля регламентируется соответствующей нормативно-технической документацией на методики выполнения измерений (или специальными инструкциями), так как СО не являются универсальными образцовыми мерами, которые можно применять для любой методики и распространять на разные объекты измерений. Они позволяют воспроизводить с гарантируемой точностью значения аттестованных характеристик и оценивать качество выполнения измерений только в соответствии с прилагаемым к каждому образцу свидетельством. Свидетельство к СО представляет собой официальный документ, содержащий сведения, обязательные при использовании образца, в том числе аттестованные характеристики образца, значения погрешности их установления, назначение, дополнительные сведения (при необходимости), условия хранения, срок действия, дату выпуска и т.д. [c.165] Напомним некоторые общие требования к применению СО. Установленное содержание компонентов, указанное в свидетельстве, обязательно при использовании СО. Другие величины, приводимые в свидетельстве (например, в дополнительных сведениях) и в информационных материалах, а также цифровые данные некоторых свидетельств (для информации об общем составе образцов) не могут служить в качестве аттестованных характеристик. СО допустимо применять для оперативного контроля методики химического анализа, если они и производственные пробы относятся к одному виду материалов (стали, чугуны и т.д.), а общий химический состав образца (в необходимых случаях — и другие физико-химические характеристики) находятся в соответствии с областью распространения методики. Образцы, приготовленные из других материалов (например, СО состава сталей для контроля газоанализаторов, предназначенных для определения углерода в чугунах), допускаются к применению только при наличии указания об этом в нормативно-технической документации. [c.165] Основной целью оперативного контроля является проверка правильности результатов измерений, т.е. отсутствия в них существенной систематической погрешности. При этом источником систематической погрешности могут быть и те факторы, которые при проведении межлабораторного эксперимента формируют случайное отклонение среднего результата отдельных лабораторий от их общего среднего. Контроль случайного разброса результатов параллельных измерений может быть осуществлен и без СО, например по их размаху при измерении состава производственных проб. [c.166] При проведении контроля металлопродукции на промышленных предприятиях последствия незамеченного пропуска брака по результатам измерений химического состава несоизмеримы с последствиями ошибочного признания неверным годного результата аналитических измерений, поэтому в практике работы заводских лабораторий целесообразно определенное ужесточение требований к допускаемому значению с — с путем установления планового уровня переконтроля результатов измерений, точность которых полностью соответствует установленным нормам. [c.167] Как показала впоследствии аттестация аналитических лабораторий предприятий черной металлургии (см. гл. V), объем повторного контроля в квалифицированной лаборатории, особенно если постоянно анализируется однотипная продукция (например, углеродистые и низколегированные стали) оказывается 15 %. Лишь а единичных случаях наблюдается повторное невыполнение неравенства (43), вызываемое тем или иным нарушением предусмотренного методикой процесса измерений химического состава. [c.168] По-видимому, именно близость к реальным требованиям контроля качества измерений химического состава явилась причиной неизменности выражения (44) на протяжении многих десятилетий. Можно также предположить, что постоянная необходимость ориентироваться на несколько более жесткие требования к качеству воспроизведения аттестованных характеристик СО, чем вытекающие из случайного разброса для обычной доверительной вероятности, стала одним из факторов, обеспечивающих достаточно низкий уровень погрешности измерений черных металлов в заводских лабораториях. [c.168] НИИ принимают в качестве массового содержания компонента в пробах, а среднее арифметическое измерений состава СО — за воспроизведенное значение аттестованной характеристики СО при этом воспроизведенное значение не должно отличаться от аттестованного больше чем на величину 1,44 о . [c.169] При оперативном контроле результатов сравнительных измерений через определенные промежутки времени определяют параметры функции преобразования, сопоставляя их с первоначальными. На этой основе делают заключение о пригодности измерительной установки и в целом методики выполнения измерений к дальнейшему применению или о необходимости коррекции градуировочной характеристики (путем внесения поправок в показания прибора, регулирования параметров схем или повторной градуировки). [c.169] Порядок контроля стабильности результатов фотоэлектрического спектрального анализа установлен ГОСТ 18895—81, метрологическая часть которого разработана сотрудниками ИСО ЦНИИЧМ. В соответствии с этим стандартом контроль стабильности градуировочных характеристик должен осуществляться не реже. чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки для верхнего и нижнего предела диапазона измерений. В обоснованных случаях допускается контролировать только верхнюю границу или сереДину диапазона. [c.170] Для контроля стабильности выполняют два — четыре измерения аналитического сигнала соответствующего СО и по разности между средним результатом воспроизведения характеристики и ее аттестованным значением (в показаниях отсчетно-регистрирующего прибора или в массовых долях) судят о стабильности градуировочной характеристики. Так же, как и для химических методик, если отличие с от с превышает допускаемое значение, измерения повторяют. Если величина с — с повторно превышает допускаемое значение, то осуществляют восстановление градуировочной характеристики регулирования параметров установки или коррекцию результатов измерений введением поправок. Внеочередной контроль стабильности градуировочной характеристики обязателен после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки. Внесение поправок в результаты сравнительных измерений оказывается необходимым для измерительных установок, где наблюдается значительный дрейф градуировочного графика и невозможно осуществить его оперативное восстановление. [c.170] В работе [881 рассмотрены способы внесения поправок для практически важного случая измерений на установках с параллельным смещением градуировочной характеристики, который наиболее часто реализуется для методик выполнения измерений, применяемых на предприятиях черной металлургии. В работе [88] описан также вариант оперативного контроля для методики спектрального анализа с фотографической регистрацией спектра, когда для каждой фотопластинки строится свой градуировочный график, и отмечается, что остальные случаи оперативного контроля результатов спектроаналитических измерений могут быть сведены к упомйнутым выше. [c.170] Вернуться к основной статье