ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Разработка стандартных образцов предприятий из "Метрологические проблемы аналитического контроля качества металлопродукции " создаваемые непосредственно на предприятиях сипами аналитической службы, возникли и многие десятилетия использовались под разными названиями во всех промышленно развитых странах как следствие нехватки государственных (национальных) СО без четкого определения метрологических функций и какого-либо контроля за качеством их разработки. В СССР образцы предприятий узаконены в качестве одной из необходимых категорий взаимосвязанной системы СО лишь в 1979 г. после введения в действие ГОСТ 8.315—78. С этого времени все звенья отраслевой номенклатуры СО состава черных металлов получили возможность развиваться по направлениям, необходимым для метрологического обеспечения измерений химического состава. [c.157] Положение ГОСТ 8.315—78 о том, что во всех случаях вместо СО предприятий допускается применение образцов более высокой категории, противоречит основным принципам метрологического обеспечения спектроаналитических измерений с индивидуальной градуировкой. измерительных установок. Пользуясь этим положением, многие предприятия машиностроительных министерств контролируют поступающий (и не только поступающий) металл непосредственно по градуировочным характеристикам, построенным с применением государственных СО для спектрального анализа, что не может не приводить по рассмотренным в гл. II причинам к очень низкой достоверности результатов измерений. [c.158] Несмотря на необходимость дальнейшего уточнения метрологического статуса СО предприятий, несомненно, что именно ГОСТ 8.315—78 создал предпосылки для того, чтобы упорядочить создание, применение и учет этих образцов. Отличительной особенностью СО предприятий, превращающей их в обязательное звено внутризаводского метрологического контроля, является оперативность создания и возможность учета конкретных условий и задач аналитического контроля в каждой лаборатории. Однако эти преимущества могут быть реализованы только при достаточной надежности аттестованных характеристик СО, устанавливаемых в рамках одной промышленной лаборатории. В черной металлургии страны была предпринята попытка повышения эффективности применения СО предприятий на основе сформулированных ниже положений, регламентированных отраслевой нормативно-технической документацией. [c.158] К применению для контроля продукции на металлургических заводах допускаются только те СО предприятий, технический отчет по созданию которых прошел метрологическую экспертизу в ИСО ЦНИИЧМ, разработавшем порядок проведения основных стадий исследования материала и аттестации подобных образцов. [c.158] Большинство СО предприятий представляют собой образцы для градуировки спектроаналитических установок и контроля стабильности их функции преобразования. Применительно к ним прежде всего и был разработан порядок выполнения основных стадий аттестации СО предприятий. [c.159] Во многих случаях материал СО предприятий готовят в ИСО ЦНИИЧМ или самостоятельно, но по технологии, принятой для разработки государственных СО, что позволяет не проводить дополнительного исследования материала в заводских лабораториях. Для остальных образцов однородность контролируют с применением простейших методов дисперсионного анализа при этом объем аналитических работ зависит от числа экземпляров разрабатываемого типа СО от 1 до 50). [c.159] Значение аттестуемых характеристик СО устанавливают преимущественно дифференциальным методом на основе передачи измерительной информации от государственных СО для химического анализа стандартизованными или аттестованными методиками. Аттестацию химического состава проводят при выполнении следующих условий оба образца относятся к одному виду материала присутствие прочих компонентов, их концентрация, а также проведение навесок в процессе анализа (например, растворимость) не препятствуют использованию одной и той же методики выполнения измерений исходного и подчиненного СО концентрация аттестуемого компонента в образцах должна отличаться не более чем в два раза. [c.160] Необходимость и периодичность контроля стабильности химического состава дисперсного материала СО устанавливают перед началом его разработки при отсутствии экспериментальных данных по стабильности химического состава СО предприятия (или аналогичных данных для государственных СО состава тех же материалов) проверку стабильности проводят не реже одного раза в год в порядке, предусмотренном для государственных СО. В наиболее сложных случаях помимо метрологической экспертизы в ИСО ЦНИИЧМ экспериментально проверяют правильность установления аттестованных характеристик или непосредственно их определяют (например, микропримеси 8 СО Оскольского электрометаллургического комбината). [c.160] В настоящее время можно считать завершенным период освоения, вЬтуска и создания основных видов СО предприятий, дополняющих номенклатуру государственных СО. В среднем каждая аналитическая лаборатория металлургического завода (комбината) располагает 30 — 50 образцами собственного изготовления, хотя число необходимых СО изменяется в зависимости от оснащенности лаборатории тем или иным аналитическим оборудованием, сортамента продукции и квалификации персонала. Так, на одном из заводов с разнообразной номенклатурой выпускаемых легированных сталей и сплавов, на котором контроль продукции осуществлялся при помощи градуировочных образцов, практически соответствующих составу марки металла, было разработано 2000 собственных СО для спектрального анализа. [c.160] Рассмотрим некоторые специфические особенности разработки СО аналитических сигналов при централизованном изготовлении материала, При их аттестации необходимо гарантировать, чтобы отклонение воспроизведенного значения сигнала от аттестованного значения, обусловленное собственными метрологическими свойствами образца, было несущественно по сравнению с регламентированным (исходя из требуемой воспроизводимости методик анализа) уровнем стабильности средств измерений в процессе эксплуатации. [c.160] Правила установления аттестованных характеристик, подготовки образцов к использованию и условия их применения изложены в специальной инструкции, которая рассылается потребителю с каждой партией материала. По принятому на предприятиях черной металлургии алгоритму установление аттестованных характеристик СО аналитических сигналов проводят в следующем порядке выполняют шесть серий измерений по три параллельных измерения в каждой с интервалом между сериями не менее 1 ч рассчитывают средние арифметические аналитических сигналов для каждой серии, общее среднее для всех серий и среднее квадратическое отклонение, характеризующее рассеяние результатов измерений между сериями, а также погрешность оценки общего среднего результата. Общее среднее результатов измерений принимают в качестве аттестованного значения, если погрешность его оценки не превышает для доверительной вероятности 0,95 половины погрешности результата рабочих измерений (1,1 а ). [c.161] Вернуться к основной статье