Контроль однородности химического состава материала стандартных образцов

из "Метрологические проблемы аналитического контроля качества металлопродукции "

Контроль химической однородности материала СО приобретает смысл, если это понятие относится к определенному количеству материала. Общая тенденция заключается в закономерном улучшении показателей однородности с увеличением массы контролируемой пробы. Если за размер пробы принять массу всего дисперсного материала, то на любой стадии его приготовления, усреднения, хранения и т.д. степень гомогенности совпадает с идеальной, а при размере пробы, равной одной частице (при различии химического состава частиц), качество смешения всегда соответствует полностью сегрегированной смеси. [c.132]
Дисперсные материалы. ГОСТ 8.531-85 (СТ СЭВ 4569-84) регламентирует исследование однородности дисперсного материала СО методом, основанным на многократном измерении содержания аттестуемого компонента в ряде проб, отобранных случайным образом от всего материала СО, с последующей обработкой результатов по схеме дисперсионного анализа. Методика аналитического контроля, применяемая для оценки однородности, должна удовлетворять одному из следующих условий 1) проба в процессе измерений не разрушается и ее химический состав может быть измерен требуемое число раз 2) необходимое число навесок отбирают от предварительно гомогенизированной (например, переведенной в раствор) пробы материала. [c.133]
Отношение o /A q в табл. 26 рассчитано для навески массой 0,1 г, за исключением верхней границы диапазона измерений содержания углерода и азота, где она равна соответственно 0,2 и 0,4 г [76]. [c.134]
Ес и идеальную смесь упорядочить (например, расположить слоями частицы одного цвета), то при последующем достаточно длительном смешивании произойдет ее рандомизация с предельно достижимой степенью гомогенности, соответствующей уравнению (31). [c.135]
Однако статистически однородную смесь, соответствующую уравнению (31), можно получить лишь при идентичности физических свойств составляющих ее частей. При смешивании реальных дисперсных материалов СО усреднение сопровождается расслоением вследствие переменной подвижности частиц различной массы, плотности и конфигурации. Если первый процесс приводит к ликвидации зон с преимущественным содержанием частиц с одинаковыми свойствами за счет взаимозаменяемости при перемешивании, то в результате второго — частицы одного вида вновь концентрируются в определенных участках. Это является причиной теоретически показанного и экспериментально подтвержденного явления корреляции близлежащих проб. [c.135]
В дальнейшем в ИСО ЦНИИЧМ экспериментально подтверждена (рис. 17) возможность количественной оценки качества усреднения дисперсных материалов СО при помощи показателя К-. его максимальное значение (0,5) соответствует, как следовало ожидать, смешению сферических зерен чугуна одинаковой крупности, а минимальное (0,31) — смешению частиц алюминиевого и железного порошков, где существенные расхождения в крупности дояолнялись различием плотности и формы частиц. [c.136]
Исследование гранулометрического состава и межфракционной изменчивости химического состава в процессе приготовления материала проводится не только для отечественных, но и для японских СО (по крайней мере, в образцах состава чугунов и железных руд). [c.137]
В техническом комментарии о качестве национальных японских СО 812-1 и СО 813-1 для химического анализа железорудного сырья приведены гистограммы распределения готового материала образцов по крупности. В комментарии специально оговаривается близость распределения частиц материала СО 813-1 к нормальному закону. По виду гистограмм (рис. 18) можно полагать, что после измельчения материала обоих образцов наиболее мелкая фракция была частично исключена из готового материала. [c.137]
По результатам межлабораторного эксперимента в СО 812-1 установлено значение содержания диоксида кремния, равное 14,39 0,15 % (доверительная вероятность 0,95). Повышенный разброс результатов аттестационного анализа при установлении содержания диоксида кремния (допускаемая погрешность аттестованной характеристики в государственном СО для такого содержания кремния и доверительной вероятности 0,95 не более 0,05 %) можно, по-видимому, отнести на счет недостаточной однородности материала СО во втором СО эта характеристика определена также с повышенной погрешностью (6,61 0,09%Si02). [c.138]
В аналитических подразделениях ИСО ЦНИИЧМ объемы исследований по оценке однородности, а также стабильности предварительный контроль дисперсного материала СО и уточнение методик химического анализа соизмеримы с работами по непосредственному установлению аттестованных характеристик. В частности, в 80-х годах последние работы постоянно занимают 50 % общего объема исследований. [c.138]
Вид математической функции, описывающей объект исследования, до проведения эксперимента по измерению однородности неизвестен и ее аппроксимируют алгебраическим полиномом чаще всего при этом адекватной оказывается линейная или неполная квадратичная модель. В качестве функции отклика выбирают непосредственно измеряемую величину, функционально связанную с содержанием изучаемого компонента показания отсчетно-регистрирующего устройства, почернение аналитической линии или разность почернений аналитической линии и линии сравнения и т.д. [c.139]
Контролируемым фактором является изменчивость химического состава в совокупности единиц принятой массы материала (или на нескольких уровнях одновременно). Единицы каждой совокупности интерпретируют как уровни контролируемого фактора. Они могут быть фиксированными (в эксперименте участвует вся совокупность уровней, например все слитки) или случайными, когда исследуется выборка уровней (например, экземпляров СО). Эффект неконтролируемых факторов усредняют рандомизацией порядка измерений. Для выделения эффектов, связанных с систематическими изменениями условий выполнения измерений, эксперимент разбивают на блоки (дни работы установки, отдельные операторы, фотопластинки при фотографическом спектральном анализе и т.д.) с рандомизацией порядка измерений внутри блоков. [c.139]
Планы исследования однородности монолитного материала СО на разных уровнях, установление объема выборки, позволяющей с заданной вероятностью оценить допустимость изменчивости химического состава, схемы дисперсионного анализа результатов измерений и т.д. неоднократно приводились в литературе [25, 39]. [c.139]
При исследовании однородности монолитных государственных СО контролируют не менее 20 экземпляров, представляющих все прутки, полученные после прокатки слитков (для СО состава чугунов — ко-кили). Общий объем аналитических работ, выполняемых, как правило, тем же методом, для которого предназначен СО, составляет при изучении одного типа СО 200 средних результатов измерений. По результатам исследований выявляется изменчивость содержания контролируемых элементов внутри и между экземплярами СО, существенность различия состава отдельных слитков и прутков (кокилей). Каждый из показателей служит для отбраковки недостаточно однородных или существенно отличающихся по химическому составу частей материала. [c.139]
Примечание. Числитель — нижняя и знаменатель — верхняя границы диапазона измерений с — даипазон содержаний. [c.140]
Сопоставление однородности японских и отечественных СО для восьми элементов, по которым в работах [72] и [77] приведены данные для совпадающих диапазонов массовых содержаний (рис. 20), свидетельствует о том, что изменчивость содержания трех элементов (углерод, титан и ванадий) в обоих случаях примерно одинакова. Однородность распределения хрома, никеля и молибдена, по данным [77], больше, а алюминия и бора — меньше, чем в японских СО. [c.142]
была проведена дополнительная обработка данных о фактической однородности готового материала государственных СО для спектрального анализа чугунов, сталей и сплавов на железоникелевой основе, выпущенных в 80-х годах (табл. 28). [c.142]
Сопоставление значений а л Ь , приведенных в табл. 27 и 28, свидетельствует о трудности повышения качества материала СО для спектрального анализа черных металлов за последнее десятилетие удалось повысить однородность распределения в объеме материала лишь для бора и серы и, менее заметно, — кремния (малые концентрации) и вольфрама для остальных элементов основной показатель качества монолитных СО остался практически на прежнем уровне. [c.142]
В качестве одной из причин несогласованности требований стандартов на марки черных металлов и возможностей их практической реализации следует назвать прежде всего неиспользованные резервы повышения эффективности метрологической экспертизы проектов стандартов, проводимой ИСО ЦНИИЧМ. [c.144]

Вернуться к основной статье

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и ...