ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Структура отраслевой системы стандартных образцов состава черных металлов из "Метрологические проблемы аналитического контроля качества металлопродукции " Вслед за США к выпуску СО приступила Великобритания (с 1911 г.), в 30-х годах эту работу начали в СССР, а затем в Японии, в 1954 г. — во Франции и т.д. В каждой стране первоначально выпускаемые образцы предназначались для контроля качества измерений в аналитических лабораториях черной металлургии, вследствие чего вплоть до настоящего времени СО состава черных металлов преобладают в национальных номенклатурах всех промышленно развитых стран. [c.62] В начале 70-х годов резко активизировалась деятельность по созданию и применению СО и в СССР, что следует связать в первую очередь с организацией Госстандартом государственной службы и Главного центра СО (1971 г.). [c.62] Среди определений СО прежде всего необходимо упомянуть установленное комитетом /SO по СО (ISO/REM O) материал или вещество, обладающее одним или более свойствами, которые достаточно хорошо установлены для того, чтобы использовать их для градуировки средств измерений, оценки методов измерений или для приписывания значений характеристик материалов. В дополнение к этому ISO/REM O введено понятие аттестованного СО, т.е. СО, одно или несколько свойств которого аттестованы при помощи технически правомерной методики и к которому прилагается (или может быть найдено) свидетельство или другая документация, изданная аттестующей организацией. [c.62] ГОСТ 16263—70 определяет СО как меру для воспроизведения единиц величин, характеризующих свойства и состав веществ и материалов. Впоследствии ГОСТ 8.315—78 выделил СО в самостоятельную разновидность средств измерений согласно этому стандарту СО — средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. СО предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством градуировки, аттестации и поверки средств измерений аттестации методик выполнения измерений измерения состава и свойств веществ и материалов методами сравнения. В зависимости от установленного порядка утверждения документации на СО ГОСТ 8.315—78 подразделяет их на три категории государственные, отраслевые и предприятий. [c.63] Различия в определении СО в нормативных документах отражают еще недостаточно ясную позицию специалистов в отношении сущности СО и их места в системе обеспечения единства измерений [48]. Н.Г.Се-менко [49] считает, что необходим более тщательный анализ специфики СО с позиций основных понятий метрологии, закрепленных в действующих стандартах. [c.63] В проекте рекомендации /SO (1983 г.) Дж.Уриано считает необходимым подчеркнуть, что качество измерений, основанных на применении аттестованных СО, зависит от усилий, затраченных аттестующим органом при определении значений количественных характеристик предполагаемого СО, и что процесс аттестации должен проводиться хорошо зарекомендовавшими себя методами измерений, которые обеспечивают прослеживаемость измеряемых значений характеристик до фундаментальных единиц измерений. [c.63] Недостаточная тщательность проведения работ не только на любой стадии создания СО, но и при определении их метрологических функций и области распространения могут привести к потере доверия потребителей. Такая ситуация складывается в ФРГ 150] в отношении национальных СО и СО ЕЭС для анализа сталей. Разработчики этих образцов, ставя в свою очередь под сомнение высказанное членами Общества немецких металлургов предположение о недостоверности западногерманских и западноевропейских СО, считают, что такое предположение требовало первоначального обсуждения и исследования, тем более, что химический комитет Общества — соавтор стандарта на требования к СО ЕЭС, разработанного в ФРГ. [c.63] В аналитическом контроле больше, чем в классической метрологии, внимания уделяется авторитету организации, создающей методики измерений и особенно СО. Т.Линде [51] утверждает, что ценность аттестованных СО обусловлена высоким уровнем разработчиков СО, их всемирным признанием со стороны как потребителей, так и изготовителей, усилиями, вложенными в согласованный анализ многими лабораториями при установлении химического состава СО, а также их ограниченным количеством. По оценкам того же автора, стоимость аттестованных СО часто приближается к цене золота, и они слишком дороги, чтобы их использовать в повседневной работе. Во всех промышленно развитых странах для постоянного пользования фирмы создают собственные СО, чтобы уменьшить зависимость от аттестованных СО ( пхранить их запас аттестующие организации могут направить свои у. 1ЛИЯ на обеспечение потребителей другими необходимыми СО [51]. Т.Линде рекомендует также сразу после создания собственных СО аттестованные СО изъять из лаборатории и хранить в надежном, желательно закрытом, месте. [c.64] Однако в ГОСТ 8.315—78 оговаривается, что для СО состава указание стандарта или технических условий на марку материала хотя и обязательно, но не может рассматриваться как ограничение области применения СО. В период разработки этого стандарта стало достаточно очевидным, что СО не может быть предь азначен для контроля правильности результатов анализа материала какого-либо одного типа (марки), а должен разрабатываться с учетом применения в аналитическом контроле достаточно широкого круга объектов, так как противоположный подход нереалистичен. [c.65] Действительно, в черной металлургии имеется около 2,5 тыс. различных марок стали стоимость выпуска одного типа государственного СО составляет по крайней мере 20 тыс. руб., т.е. при сроке действия каждого типа СО не более 10 лет суммарные затраты на выпуск СО для химического анализа сталей достигнут 50 млн. руб., а ежегодные средства, необходимые для возобновления израсходованных типов СО — 5 млн. руб. Принимая во внимание, что СО необходим не только для химического, но и для спектрального анализа (не- -анее трех типов СО на каждую марку) и что, кроме сталей, в о н зсли контролируют железорудное сырье, чугуны и ферросплавы, сплавы на никеле вой основе, огнеупоры и многие другие материалы, нетрудно подсчитать, что стоимость такой номенклатуры СО в несколько раз превышает все расходы отрасли на научно-исследовательские работы. [c.65] Перегруженность участников межлабораторного экрперимента предложениями на проведение аттестационных исследований, а также некорректности в научно-организационной работе привели (особенно в последние годы) к заметному возрастанию числа организаций, отказывающихся от участия в выпуске СО состава минеральных веществ. В системе разработчик СО — участники межлабораторного эксперимента изменилось соотношение степени заинтересованности сторон в проведении совместных исследований если у разработчика стремление к совместным действиям возрастает по мере расширения номенклатуры СО и необходимости их повторных выпусков, то у лабораторий, выполняющих межлабораторный эксперимент — снижается. [c.66] По мнению авторов работы [52], положение осложняется в связи q невозможностью управлять ходом проведения межлабораторного эксперимента, так как его осуществляет большое число организаций, расположенных на обширной территории, особенно при отсутствии четкого планирования по времени. В связи с отказом от участия в аттестационном анализе ряда квалифицированных организаций руководители исследований СО состава минерального сырья приняли решение о замене химических и физико-химических методик физическими (прием, полностью исключенный при разработке отечественных государственных СО состава черных металлов ). Однако более производительные, но менее точные физические методики анализа способствовали увеличению рассеивания результатов межлабораторного эксперимента. Для получения приемлемого по точности среднего результата этого эксперимента вновь пришлось увеличить объем необходимой для обработки аналитической информации, т.е. искать дополнительных участников аттестационного анализа, чтобы выпустить СО хотя бы таким (явно некорректным) способом. [c.66] В качестве выхода из создавшейся ситуации авторы работы [52] предлагают уточнить нормативные документы, регламентирующие разработку СО, хотя вряд ли это приведет к росту числа потенциальных участников межлабораторного эксперимента или повышению качества их работы. [c.66] Даже в тех случаях, когда удается решить организационные вопросы привлечения аналитических лабораторий к выполнению межлабораторных экспериментов, не все они могут справиться с этой задачей среди нескольких сотен промышленных предприятий и научно-исследовательских организаций машиностроительных министерств СССР, согласившихся сотрудничать в аттестации СО состава черных металлов, было допущено к этой работе только 46 лабораторий. [c.67] Показателен пример разработки четырех комплектов СО состава почв [54]. В связи с отсутствием методик с известной погрешностью и недостатком информации о квалификации участников аттестационного анализа авторы полагали, что увеличение числа лабораторий может повысить эффективность межлабораторного эксперимента. В нем участвовало более 100 организаций, представивших 10 средних результатов измерений. Авторам работы [54] удалось классифицировать методики на более или менее точные и установить, что постоянное участие в аттестации СО повышает уровень качества работы лабораторий. Однако полученный массив данных вряд ли можно считать приемлемым для установления аттестованных характеристик СО частота использования более точных методик была 50 %, в том числе при установлении содержания диоксида кремния — 25 %, серы — 30 % и т.д. [c.67] Невозможность удовлетворения потребностей промышленности в СО состава при их ориентации на контроль правильности измерений ка-кой-либо одной, строго определенной марки, привела к тому, что ни одна организаций — разработчик СО длительное время не ставила перед собой задачи выпускать образцы для обеспечения хотя бы основных аналитических работ. Так, NBS считает необходимым приступать к вьтуску СО лишь тогда, когда другие фирмы и организации сделать этого не смогут. Однако и в этом случае, судя по каталогам США национальных СО, многие из образцов NBS длительное время отсутгт-вуют в реализации. [c.67] Издавая информацию о наличии СО в США, NBS специально оговаривает отсутствие гарантии, что любой из указываемых СО (кроме разработанных непосредственно в NBS) будет (или не будет) работать в том качестве, которое указано разработчиком или распространителем [46]. [c.68] В рамках СЭВ большую работу по совместному исследованию методических основ выпуска СО, межлабораторному обмену образцами и созданию единых СО СЭВ длительное время осуществляет Комиссия по стандартизации СЭВ и ее Рабочая группа по СО около 500 типов национальных СО, созданных по взаимосогласованной документации, рекомендованы в качестве СО СЭВ. [c.68] Вернуться к основной статье