ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Показатели качества аналитического контроля и способы их представления из "Метрологические проблемы аналитического контроля качества металлопродукции " Комплексный показатель качества измерений должен включать (помимо точностных характеристик) показатели назначения, полноты информации, оперативности, экономические, эргономические и т.д. Ниже рассматриваются преимущественно такие показатели качества аналитического контроля, которые непосредственно относятся к метрологическому обеспечению измерений состава черных металлов. Соответствующая нормативно-техническая документация Госстандарта, в частности ГОСТ 16263—70, регламентирует следующие показатели качества измерений точность, т.е. близость результатов измерений к истинному значению измеряемой величины (высокая точность измерений соответствует малым погрешностям всех видов как систематических, так и случайных) правильность — близости к нулю систематических погрешностей в результатах измерений сходимость — близость результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (результатов параллельных измерений) воспроизводимость — близость результатов измерений, выполняемых в разных условиях (в разное время, в различных местах, разными методами и средствами). [c.29] Дополнительно к понятиям, установленным ГОСТ 16263—70, рассмотрим показатели воспроизводимости испытаний, установленные методическими указаниями Госстандарта РД 50-502—84, так как их целесообразно использовать для характеристики качества аналитического контроля тем более, что оценка продукции по результатам испытаний основана в том числе и на измерениях химического состава. Под показателями воспроизводимости в РД 50-502—84 понимают вероятностные характеристики, количественно определяющие степень близости повторных испытаний объекта и зависящие от их методики и объекта. [c.29] Показатели воспроизводимости используют для определения допускаемых расхождений между результатами повторных испытаний, характеристик неоднородности продукции или нестабильности ее свойств, изменения условий испытаний. [c.29] Из этого определения следует, что по РД 50-502—84 понятия повторяемость и сходимость совпадают. В практике аналитического контроля качество результатов измерений в значительной мере определяется квалификацией оператора, поэтому целесообразно разделять эти понятия, относя сходимость к результатам измерений, проведенных одним оператором, а повторяемость — к результатам, полученным разными операторами (при сохранении остальных условий, указанных в приведенном выше определении). Показатели сходимости аналитического контроля регламентируют, например, национальные стандарты США на методы химического анализа черных металлов, а повторяемости — аналогичные японские стандарты. [c.30] Показатель межлабораторной воспроизводимости испытаний РД 50-502—84 относят к условиям испытаний в разных лабораториях по одной и той же методике на разном, но аттестованном испытательном оборудовании с применением поверенных средств измерений на образцах, взятых из однородной партии продукции, или на одних и тех же образцах в течение времени, при котором можно гарантировать достаточную стабильность характеристик образцов. [c.30] Трактовка понятия межлабораторная воспроизводимость для испытаний продукции по РД 50-502—84. и аналитического контроля, имеющего давние традиции межлабораторного эксперимента и разнообразные направления его применения, не может быть одинаковой в зависимости от целей межлабораторного эксперимента по исследованию качества измерений химического состава условия его проведения могут варьироваться в достаточно широких пределах. Так, если контролируется (аттестуется) какая-либо методика, выполняются все приведенные выше ограничения при межлабораторной аттестации СО следует использовать несколько независимых методик с наиболее высокими показателями точности в случае оценки (контроля) уровня обеспечения единства измерений получают и анализируют данные по всем методикам и средствам измерений, эксплуатируемых на проверяемых предприятиях, и т.д. [c.30] Согласно ГОСТ 16263—70 обобщенным показателем (количественной характеристикой) точности измерений является их погрешность, определяемая как отклонение результата измерений (значения величины, найденного путем ее измерения) от истинного значения измеряемой величины. Поскольку истинное значение во всех случаях остается неизвестным, на практике можно найти лишь приближенную оценку погрешности измерений. По мнению Г.Стаатса [22], хотя точность определяют как степень совпадения среднего результата с истинным значением, способа оценки этого совпадения нет. [c.31] Согласно методике МИ 1317—86, утвержденной Госстандартом взамен ГОСТ 8.011—72, погрешность измерений может выражаться следующими характеристиками генеральной совокупности и их статистическими оценками средним квадратическим отклонением погрешности измерений границами, в пределах которых погрешность определяют с заданной вероятностью характеристиками случайной и систематической составляющей погрешности измерений, т.е. средними квадратическими отклонениями соответственно случайной составляющей погрешности и неисключенной систематической погрешности (или границами, в которых неисключенную систематическую погрешность определяют с заданной вероятностью). [c.31] При выполнении неравенства в 0,8 а , согласно ГОСТ 8.207—76, неисключенными систематическими погрешностями пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата измерений Д = е, а при в 8 (7 , полагают А в (погрешность, возникающая из-за пренебрежения одной из ее составляющих при выполнении обоих указанных неравенств не превышает 15 %). [c.32] Действующие в отечественной черной металлургии стандарты на методы химического анализа нормируют сходимость измерений в виде допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений результатов трех (в последние годы — двух) параллельных измерений (наблюдений), а также критерий для оперативного контроля соответствия нормам погрешности средних результатов анализа. Такой порядок представления требований к точности измерений сложился несколько десятилетий назад и практически не претерпел каких-либо существенных изменений. [c.33] По-видимому, авторы этой формулировки не стремились к метрологическому обоснованию установленного ими критерия оперативного контроля качества измерений, однако он оказался эффективным для обеспечения достоверности работы химико-аналитических лабораторий отрасли (это не относится к нормированным значениям или /2 которые постоянно уточняются при очередном пересмотре стандартов). [c.33] Хотя переход к рассмотренной форме представления показателей точности не изменяет (и не может изменить) единственно важный для аналитической практики контроль точности каждого среднего результата измерений по данным воспроизведения аттестованных характеристик СО, введение дополнительных показателей точности в документы на методики выполнения измерений и связанный с этим дополнительный объем расчетов целесообразны. В соответствии с установленным в СССР порядком результаты измерений с применением технических средств могут использоваться при условии оценки их погрешности с необходимой точностью. Согласно методическим указаниям Госстандарта МИ 1317—86, совместно с результатом измерений должны быть представлены характеристики погрешности или ее статистические оценки. Внесение погрешности результатов измерений химического состава, например, в сертификаты на готовую продукцию в настоящее время, по-видимому, преждевременно, так как может привести к возникновению определенных конфликтных ситуаций, особенно, если статистическая оценка погрешности окажется выше, чем различие между результатами измерений и нормированным допуском на содержание компонента. Не исключено, что дальнейшая проработка этого вопроса потребует определенного уточнения требований к качеству продукции, однако в настоящее время оно не учитывается действующей нормативно-технической документацией на марки черных металлов. [c.34] В современных условиях представляется более правомерным включение в стандарт (аттестат) перечисленных выше показателей точности, чтобы воспользоваться следующим положением методических указаний МИ 1317—86 Если результат измерений или определенная группа результатов измерений получены по аттестованной методике выполнения измерений, то их можно сопровождать, вместо характеристик погрешности измерений, ссылкой на документ (аттестат), удостоверяющий характеристики погрешностей, получаемых при использовании данной методики, и условия применения этой методики . [c.34] Для надежной оценки значения Я] полагают достаточным 30 степеней свободы, выполняя не более трех наблюдений в каждой лаборатории. [c.35] В межлабораторном испытании методики участвуют, по крайней мере, восемь компетентных независимых лабораторий. Если невозможно набрать такое число лабораторий, то число средних результатов увеличивают за счет введения независимого оператора не более чем в трех лабораториях. Исследуемой методикой воспроизводится состав СО NBS ИЛИ отдельных фирм, а при их отсутствии измеряется состав однородных проб металла число образцов (проб) с различной массовой долей контролируемого компонента колеблется от 2 до 11. Часть полученных данных исключается на основе предварительного рассмотрения [32]. [c.35] В практике стандартизации методов анализа черных металлов в. Японии показатели точности впервые включены в групповой стандарт JISG 1257—75 (атомно-абсорбционные методики определения массовой доли 17 элементов в чугунах и сталях). После 1980 г. во все японские национальные стандарты на методы анализа черных металлов включают следующие показатели точности 1) среднее квадратическое отклонение а , характеризующее повторяемость параллельных измерений, полученных одновременно двумя операторами в одной лаборатории 2) среднее квадратическое отклонение о , характеризующее так же, как и в американских стандартах, межлабораторную воспроизводимость результатов анализа в разных лабораториях. [c.36] Примечание. AI-5 и А1-6 — хромистые стали AI-7 и AI-8 — хромомолибденовые стали AI-10 — коррозионмостойкая сталь с — среднее содержание. [c.38] До последнего времени национальные стандарты США и Японии не предусматривали обязательного применения СО для контроля точности измерений химического состава материалов черной металлургии, хотя в документах Международной организации по стандартизации (ISO) такой прием используется достаточно часто. [c.38] Вернуться к основной статье