ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Фазовый (качественный и количественный) анализ из "Металловедение и термическая обработка стали Т1 " Рентгеноструктурный метод определения фазового (вещественного) состава является прямым, поскольку в его основе лежат характеристики атомно-кристаллической структуры вещества. Данные этого анализа вместе с обычно имеющимися сведениями о его химическом составе однозначно характеризуют фазовый состав в пределах чувствительности метода. [c.124] Для доказательства присутствия той или иной фазы а сплаве необходима регистрация нескольких характерных отражений. На использовании этих же отражений основано определение природы фаз (качественный фазовый анализ). Для получения по возможности более точных значений межплоскостных расстояний din и интенсивностей соответствующих отражений, а также в связи с тем, что объекты анализа чаще всего мелкокристаллические и поликристаллические вещества — целесообразно использовать метод порошка (камера Дебая, камера Гинье или дифрактометр). В необходимых случаях прибегают к измельчению объекта и отбору оптимальной для анализа фракции порошка. При этом необходимо предупреждать или учитывать возможные при препарировании объекта изменения его фазового состояния, например в результате пластической деформации и нагрева при механическом размельчении и отжиге, а также изменение фазового состава осадков при химическом или электрохимическом высаживании или при последующих операциях препарирования. [c.124] Качественный фазовый анализ. Рентгено-структурные данные для идентификации фазы можно найти в справочниках, построенных по алфавиту или по химическому (минералогическому) признаку. [c.124] Определитель В. И. Михеева [35] включает данные почти для 1000 веществ (главным образом минералов). Издания I PDS к 1977 г. охватывали около 32000 веществ, из которых 22350 неорганических. Отдельно изданы два тома карточек и том указателя для металлов и сплавов [39]. [c.124] Сводная таблица рентгеноструктурных характеристик в [35] содержит d n и интенсивности пяти наиболее сильных линий. Практически большинство веществ находят по самой сильной и второй по интенсивности линии, но в некоторых случаях требуются и третья, и четвертая линии. [c.124] При анализе двух- и многофазных смесей бел данных о химическом составе нельзя рассчитывать на успешную идентификацию. [c.125] В заключение проводят индицирование всех имеющихся линий с помощью основной таблицы, что необходимо не только для контроля идентификации фазы, но и для того, чтобы убедиться в отсутствии другой фазы, а при наличии второй фазы — выделить линии этой фазы для ее последующей идентификации. [c.125] Выявление второй фазы ограничивается чувствительностью метода рентгеноструктурного анализа, которая определяется возможностью регистрации нескольких характерных (т. е. самых интенсивных) линий. Эта чувствительность зависит от рассеивающей способности атомов элементов, составляющих вторую фазу, от ее кристаллической структуры, а также от степени искажения решетки. Чем меньше порядковый номер элемента (г), ниже симметрия решетки (меньше фактор повторяемости в выражении интенсивности), тем ниже чувствительность. Для остаточного аустенита в стали эта чувствительность около 1 %, а для цементита — несколько процентов. Чувствительность качественного фазового анализа существенно улучшается при использовании монохроматизации, снижающей уровень интенсивности фона. [c.125] Для идентификации фаз, присутствующих в сплавах в очень малых количествах, широко используют методы химического или электрохимического растворения и соответствующей обработки осадка. [c.125] Была предложена [40] методика рентгеноструктурного анализа отдельных частиц неме-тагллических включений размером 40 мкм, заранее отмеченных на шлифе методика предусматривает извлечение частицы из металла и ее размещение на специальном держателе обпазца в рентгеновской камере. [c.125] Качественный фазовый анализ упрощается, если известен химический состав и типы возможных фаз. В табл. 5.18 приведены рентгеноструктурные данные для идентификации некоторых фаз, встречающихся в сталях и в сплавах на железной основе. [c.125] Разрабатываются информационно-поисковые системы для рентгеновского фазового анализа поликристаллических сплавов или смесей. Система, описанная в [41], составлена на базе ЭВМ БЭСМ-4М и состоит из ряда программ, решающих отдельные задачи отбор возможных эталонных фаз, расчет критериев достоверности существования именно данной фазы в образце и воспроизведение фазового состава по отобранным эталонам. Анализ может быть проведен для образца известного химического состава. Если последний известен, то это облегчает отбор возможных эталонов. [c.125] Программа не учитывает изменения величин межплоскостных расстояний и интенсивностей отражения для фаз, связанных с легированием и образованием твердых растворов. Очевидно, в этом случае достоверность определения фазового состава будет хуже. Задача. может быть решена в случае известного химического состава сплава. Это позволяет предположить, а затем и подтвердить с помощью теоретического индицирования и расчета интенсивностей присутствие фазы определенного структурного типа. [c.125] Величину К определяют экспериментально для смеси с известным соотношением фаз или теоретическим расчетом (К Кз/К , где К1 и К2— факторы интенсивности рентгеновских от-ран ений данных линий анализируемых фаз). В других случаях требуется построение градуировочных графиков и применение эталонных веществ. [c.125] При выборе условий съемки и эталонных веществ следует предупреждать возможные наложения линий анализируемых фаз. Точность определений зависит от многих факторов — конкретных объектов, условий съемки и требующейся экспрессности. В наиболее благоприятных условиях погрешность в определении количества фаз оказывается близкой к погрешности в измерениях интенсивности, т. е. до 1—2 %. [c.125] К проведению количественного фазового анализа мох ет быть приспособлена конструкция дифрактометра несколько упрощено гониометрическое устройство и добавлены счетно-решающие устройства (дифрактометр ДРФ-2). [c.125] Основная часть данных т бл. 5.18 — из справочника 201. [c.127] Вернуться к основной статье