ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Техника получения и регистрация дифракционных картин Аппаратура из "Металловедение и термическая обработка стали Т1 " Источником рентгеновских лучей для структурного анализа служат электронные отпаянные трубки (табл. 5.10). На анод этих трубок нанесен слой определенного металла (Сг, Ре, Со, N1, Си, Мо, Ag). Используется характеристическое излучение К-серии, В ряде случаев применяют фильтры, чтобы исключить излучение Яд (табл. 5.11) или монохроматоры (табл. 5.12). Дифрагированное излучение (дифракционная картина) регистрируется либо на рентгеновскую фотопленку (табл. 5.13), либо с помощью детекторов, в которых используется ионизационное или сцинтилляционное действие рентгеновских лучей (табл. 5.14). [c.116] Рентгеновские аппараты состоят из устройства для электрического питания трубки (одной или двух), устройств для согласованного расположения и движения анализируемого образца, источника излучения (трубки), системы диафрагм и детектора излучения или фотопленок. В зависимости от способа регистрации различают аппараты для фотографического метода и дифрактометры (табл. 5.15) Г19, 29 — 31]. [c.116] Примечание. Трубки изготавливаются с анодами нз У, Ай, Мо, Си, N1, Со, Ее и Сг. Минимальная мощность соответствует трубкам с анодо.ч из Ее, а максимальная — из Си й Мо. [c.116] Трубка с масляным охлаждением и темп же параметрами, что и БСВ-5. Трубки с коаксиальным вводом высоковольтного кабеля. [c.116] Примечание. При расчете дифракционных максимумов, являющихся слившимися дублетами, используют среднее значение длины волны К(х вычисляемое из соотношения (Х/ )др=(2 , -Ьл )/3. [c.117] В скобках указаны марки выпускаемых промышленностью детекторов для структурного анализа. [c.117] Камера РКД предназначена прежде всего для фазового анализа поликристаллических объектов в виде порошка, проволоки, фольги или Шлифа. [c.119] Наиболее выгодный тип образца — цилиндр (столбик) диаметром 0,4—0,8 мм, длиной несколько миллиметров. При таком образце получают систему линий, соответствующих углам 0 от 4 до 84°, которые симметрично располагаются относительно выходного (тубус) и входного (коллиматор) отверстий (см. рис. 5.17). [c.119] Используются также цилиндрические камеры диаметром 86 и 114 мм. Образец-столбик во время съемки может вращаться, это позволяет получать сплошные линии даже в случае крупнозернистой структуры. Образец в виде шлифа — пластинки размерами до 10х12х Х5 мм — размещают так, чтобы ось камеры лежала в плоскости шлифа. При измерении периода решетки плоскость шлифа должна находиться под углом 90° к падающему пучку, при фазовом анализе (см. рис. 5.17, б, в) — под углом 35°, при этом получают практически весь набор возможных отражений. [c.119] Одно из условий прецизионности измерений — геометрия съемки, от которой зависит острота линии. Это обеспечивается коллимированием пучка или созданием специальных условий фокусировки. Одна из схем фокусировки — расположение поверхности анализируемого образца, анализируемой линии на рентгенограмме и источника излучения (анода трубки или диафрагмы) на одной окружности. Эта схема осуществима в камере типа КРОС. Специальные фокусирующие камеры (экспрессные) позволяют резко сократить экспозиции (камера РКЭ, табл. 5.16), что особенно важно при использовании монохроматоров. Условия для прецизионной съемки рентгенограмм указаны в табл. 5.17. [c.120] Расстояния между максимумами измеряют либо линейкой со скошенным краем (точность 0,1 мм), либо специальным оптическим прибором— компаратором (точность 0,01 мм). Иногда компаратор объединяют с микрофотометром. [c.120] Существенное преимущество фотометода перед дифрактометрическим заключается в возможности выявления очень слабых рефлексов фотометод имеет также некоторое преимущество в тех случаях когда анализируются сложные по геометрии картины диффузного рассеяния. [c.120] Сменные приставки позволяют анализировать крупнозернистые образцы (вращение образца в собственной плоскости), получать прямые и обратные полюсные фигуры, вести съемки при высоких (до 2200 °С) и низких (до —180°С) температурах, исследовать и ориентировать монокристаллы. [c.121] В дифрактометре предусмотрена монохрома-тизация излучения отражением от кристалла на первичном и дифрагированном пучке. Последнее более эффективно, поскольку позволяет избавиться и от флуоресцентного излучения образца. [c.121] Дифрактометрию целесообразно применять тогда, когда необходимы точные количественные измерения интегральной интенсивности или распределения интенсивности в зависимости от угла дифракции, а также анализ интенсивности диффузного фона. Наиболее часто дифрактометрия используется при количественном фазовом анализе, прецизионном измерении периодов решетки и определении величины напряжений, при анализе формы и ширины интерференционного максимума, анализе текстур. [c.121] Кроме того, следует учитывать ошибки в определении интенсивности из-за статистического распределения во времени числа квантов, испускаемых рентгеновской трубкой (статистические ошибки счета). [c.122] Амплитудное разрешение полупроводникового детектора, т. е. его способность различать кванты с малой разницей в энергии АЕ), позволяет получать дифракционную картину от поли- или монокристалла при постоянном угле дифракции и использовании полихроматического излучения. [c.122] Вернуться к основной статье