ПОИСК Статьи Чертежи Таблицы Внутрилабораторный контроль качества измерений химического состава из "Метрологические проблемы аналитического контроля качества металлопродукции " Если результаты оперативного контроля аналитических методик рассматривать изолированно, то в связи с малым числом измерений в пределах каждой проверки их, действительно, можно отнести к вспомогательному массиву. Если совокупность результатов воспроизведения аттестованных характеристик СО выступает как единое целое, то по ее значению для обеспечения единства и требуемой точности измерений она перерастает в управляющий массив. [c.171] Систематическое воспроизведение аттестованных характеристик СО дает возможность преодолеть ограничения, свойственные результатам отдельно взятого оперативного контроля, и получить информацию для полного и достоверного описания качества химического состава в целом по отрасли, по каждой аналитической лаборатории в целом или отдельно в зависимости от всех важнейших факторов, определяющих это качество результатов анализа методик выполнения измерений, временного дрефа и других свойств средств измерений, концентрации контролируемых компонентов, квалификации операторов и т.д. [c.171] Элементы обобщения результатов оперативного контроля заложены в самой его процедуре, когда решение о выходе измерительного процесса из подконтрольного состояния принимается на основе не одной, а двух следующих друг за другом проверок. В предыдущих разделах практически все заключения о количественной оценке показателей точности измерений или погрешности аттестованных характеристик СО сделаны путем статистического анализа совокупности результатов воспроизведения аттестованных характеристик или исследования СО. [c.171] Статистический анализ совокупности результатов измерений широко и успешно применяется в самых разнообразных отраслях народного хозяйства. Одним из важных его направлений становится переход от сплошного к выборочному контролю качества продукции, в частности черных металлов, с использованием корреляционных зависимостей, аналогичных уравнениям (1) — (3) (см. гл. I). [c.171] Контрольные функции измерений химического состава материалов черной металлургии в большинстве случаев исключают замену сплошного аналитического контроля металлопродукции выборочным. В связи с этим при статистическом анализе совокупности результатов оперативных проверок ставится принципиально иная цель без увеличения общего объема работ обеспечить получение необходимой для управления качеством измерительной информации о метрологических показателях результатов анализа состава черных металлов. [c.171] Проверка гипотез связана с интервальной оценкой уровня качест ва измерений, но имеет и другой аспект. При проверке подвергается испытанию нулевая гипотеза Но о том, что показатели качества измерений соответствуют установленным нормам, против альтернативной Hi, что они выходят за их пределы. Наиболее прост, удобен и оперативен способ проверки гипотез об уровне показателей качества, основанный на применении контрольных карт, представляющих собой графическое средство статистического анализа. Общие принципы ведения контрольной карты включают получение выборки, вычисление выборочных статистических характеристик параметров, графическое построение статистик на карте в виде временной или иной последовательности. [c.172] На карту наносят границы верхнего и нижнего пределов допускаемой изменчивости исследуемого параметра. Контрольные границы следует назначать, исходя из предварительной информации об изменчивости процесса в подконтрольном состоянии (тогда можно предсказать вероятность выхода результатов за определенные пределы). При построении контрольных карт информация о функции распределения исследуемых параметров может быть недостаточной для точных вероятностных формулировок. Обычные статистические критерии значимости при анализе контрольных карт характеризуют только состояние контроля процесса, т.е. его случайность или хотя бы стационарность. Согласно А.Хальду, даже в случае, когда функция распределения статистики не соответствует нормальному закону, контрольные границы принято назначать, исходя из тех же соотношений, что и для закона нормального распределения. [c.172] Статистическое регулирование точности измерений химического состава заключается в сопоставлении по данным контрольных карт результатов двух или нескольких проверок и использовании полученной информации для оперативного вмешательства в процедуру измерений химического состава, чтобы устранить причины, нарушающие стабильность результатов измерений. Ценность контрольных карт как средства статистического регулированип увеличиваетсп при увеличении числа результатов оперативного контроля (для интерпретации данных двух проверок контрольные карты не требуются). [c.173] Стандарт ASTM Е 882—82, распространяющийся на систему контроля качества в лаборатории химического анализа с применением контрольных карт, предусматривает, что эта система устанавливается руководством лаборатории для улучшения качества получаемых результатов и своевременного предупреждения оператора о том, что методы или приборы начинают давать отклонения или характеризоваться снижением точности. При массовых видах аналитического контроля стандарт регламентирует использование для каждой методики внутреннего СО состава контролируемого материала. По возможности СО должен быть подобен производственным пробам и следует получать возможно большее (по условиям однородности) количество материала, поскольку повторный выпуск СО требует значительных усилий. Если невозможно получить внутренний СО удовлетворительного качества, то стандарт рекомендует использовать для контроля точности измерений альтернативные методы, например повторное испытание, проведенное старшим оператором. [c.173] Как отмечалось, надежность заключений, основанных на анализе данных контрольной карты, повышается по мере увеличения числа результатов оперативного контроля. Так, вьрсокую степень подконтрольности состояния измерений можно предполагать, если за внешние границы не вькходит ни одна из 25 точек, не более одной из 35, не более двух из 100. Вместе с тем большее число точек за внешними границами свидетельствует об отсутствии подконтрольности результатов анализа. В этом случае недостаточно только повторить измерения состава СО и одновременно контролируемых производственных проб, так как временное самопроизвольное возвращение в подконтрольное состояние может часто наблюдаться и тогда, когда причина потери подконтрольности не устранена. [c.175] Способы проверки гипотез, основанные на контрольных границах, целесообразно дополнить рядом нвпараметрических критериев. В качестве предупредительного сигнала может служить группирование точек на карте около верхней и нижней контрольной границьк Если выше (или ниже) средней линии карты лежат более 12 из 15 точек, более 15 из 20, более 18 из 25, более 21 из 30, то это свидетельствует о том, что процесс имеет тенденцию к выходу из подконтрольного состояния. [c.175] Из изложенного ясно, что основное преимущество контрольных карт состоит в возможности путем сопоставления данных последовательных проверок установить тенденцию к выходу процесса из подконтрольного состояния и вмешаться в него, когда отклонения еще существенно не повлияли на качество результатов. Дополняя информацию о процессе измерений химического состава, получаемую на основании отдельно взятых результатов оперативного контроля, контрольная карта позволяет проводить статистическое исследование процесса измерений в целом и в его временном развитии. [c.177] Наряду со статистическим регулированием с применением контрольных карт, в практике отечественных предприятий черной металлургии используют и другие способы внутрилабораторного контроля качества работы отдельных сотрудников и (или) подразделений, когда оценивается воспроизводимость средних результатов измерений химического состава, полученных разными методиками или сотрудниками, через определенный промежуток времени и т.д. [c.177] Контроль воспроизводимости осуществляется путем повторных измерений массовых содержаний компонентов в шифрованных пробах, отбираемых по таблице случайных чисел, или в другом порядке, установленном в лаборатории. В это число включаются результаты измерений, поступающих на дополнительный контроль химическими методиками химического анализа СО предприятий, выполненного различными операторами совместного анализа проб поставщиком и потребителем продукции и т.д. [c.177] На горнорудных предприятиях отрасли широко используют хорошо зарекомендовавший себя способ контроля повторяемости измерений, который заимствован в геологических организациях (ОСТ 41-08-214—82). [c.177] Вернуться к основной статье